Polivinil klorür (PVC) reçininin termal kararlılığını belirlemek için termogravimetrik analiz (TGA)

Reçine Termogravimetrik Analizi

Genel amaçlı plastiklerin temel bir çeşidi olan polivinil klorür (PVC) reçinesi, bina boruları, elektronik ve elektrik yalıtımı ve ambalaj malzemeleri gibi önemli alanlarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Termal kararlılığı, ürün işleme olanağını ve hizmet güvenliğini doğrudan belirler. Yüksek sıcaklıkta işleme veya uzun süreli kullanım sırasında, PVC, renk bozulmasına, gevrekleşmeye ve hatta arızaya yol açan dehidroklorinasyon zincir bozunmasına eğilimlidir. Bu nedenle, termal bozunma davranışını doğru bir şekilde karakterize etmek, formülasyon optimizasyonu ve kalite kontrolü için temel bir gerekliliktir.

Termogravimetrik analiz (TGA), PVC'nin programlanmış sıcaklık artışı altında meydana gelen kütle değişikliklerini gerçek zamanlı olarak izleyebilir ve başlangıç bozunma sıcaklığı ve maksimum bozunma hızı gibi temel parametreleri sağlayarak, PVC reçine araştırmaları ve geliştirmesi, stabilizatör taraması ve üretim sürecinde kalite kontrolü için bilimsel bir temel sağlar.

I. Deneysel Prosedür

1. Ölçüm Cihazı: TGA200 Termogravimetrik Analiz Cihazı

2. Numune Hazırlama Prosedürü: Bu deney, TGA test koşullarının optimizasyonuna ve termal bozunma davranışının analizine odaklanarak, endüstriyel sınıf PVC reçinesini test nesnesi olarak kullanır.

2.1 Ön İşlem: PVC reçinesi, nem girişimini gidermek için 80°C'lik bir kurutma fırınında 4 saat kurutuldu.

2.2 Hazırlama Yöntemi: Numune, homojen partikül boyutu sağlamak için bir öğütme makinesi kullanılarak toz haline getirildi ve elendi.

2.3 Numune Miktarı: 10-20 mg numune tartıldı ve bir seramik kroze içine yerleştirildi. Çok fazla numune miktarı, düzensiz ısı transferine yol açarken, çok az miktarda numune, zayıf bir sinyalle sonuçlanarak veri doğruluğunu etkiler.

3. Yazılım Parametre Ayarları: Sıcaklık, ısıtma hızı ve atmosferik ortam, cihazın işletim yazılımı aracılığıyla ayarlandı. Kesme sıcaklığı: 700°C, ısıtma hızı: 20°C/dak, baştan sona azot atmosferi.

4. Spektral Analiz:

Yukarıdaki şekildeki verilerden, PVC reçinesinin azot atmosferi altındaki termal bozunmasının tipik bir iki aşamalı özellik sergilediği görülebilir:

1. Deklorinasyon Aşaması (200-350℃): PVC moleküler zincirindeki kararsız klor atomları bir zincir reaksiyonu başlatır, HCl gazı salar ve konjuge bir polien yapısı oluşturur. Bu aşama, toplam kütle kaybının yaklaşık %70'ini oluşturur.

2. Ana Zincir Kırılma Aşaması (300-700℃): Konjuge polien yapısı daha sonra düşük molekül ağırlıklı hidrokarbon bileşiklerine ayrışır ve kalıntı sonuçta karbonlu kalıntı oluşturur.

İlk aşamadaki (yaklaşık 300℃) DTG tepe noktası, deklorinasyon reaksiyonunun yoğun olarak meydana geldiğini doğrular; kızılötesi spektroskopi ile birleştirildiğinde, HCl'nin karakteristik absorpsiyon tepe noktası tespit edilebilir. İkinci aşamadaki tepe genişlemesi, daha karmaşık bir karbon zinciri bozunma reaksiyonuna işaret eder. Ayrıca, bu şekilde, PVC numunesinin başlangıç bozunma sıcaklığını, yani Toneset'i de elde edebiliriz, bu da 246.83℃'dir. DTG eğrisinin tepe değerleri, her aşama için maksimum bozunma hızı Tmax'e karşılık gelir ve maksimum bozunma hızı sıcaklığı 303℃'dir.

II. Deneysel Sonuçlar

PVC reçinesinin termal kararlılığını değerlendirmek için temel bir teknoloji olan termogravimetrik analiz (TGA), TG-DTG eğrisinin karakteristik parametrelerini doğru bir şekilde analiz ederek bozunma aşamalarını, ısı direnci seviyelerini ve reaksiyon mekanizmalarını nicel olarak karakterize edebilir. PVC formülasyonları arasındaki termal kararlılıktaki farklılıkları etkili bir şekilde ayırt eder. Benzer görünümlü reçineler bile, başlangıç bozunma sıcaklığı ve maksimum bozunma hızı sıcaklığı gibi parametreler aracılığıyla termogravimetrik analiz cihazı tarafından tanımlanabilir ve üretim tutarlılığı ve güvenilirlik kontrolü için çok önemli bir destek sağlar. Ayrıca, TGA'nın kızılötesi spektroskopi veya kütle spektrometresi ile birleştirilmesiyle, PVC bozunmasının kimyasal mekanizmaları daha da ortaya çıkarılabilir ve stabilizatör molekül tasarımı için mikroskobik bir temel sağlanır.