Thermogravimetrische analyse (TGA) voor het bepalen van de thermische stabiliteit van polyvinylchloride (PVC) hars

Thermogravimetrische analyse van hars

Polyvinylchloride (PVC) hars, als een kernvariëteit van kunststoffen voor algemeen gebruik, wordt op grote schaal gebruikt op belangrijke gebieden zoals bouwpijpen, elektronische en elektrische isolatie en verpakkingsmaterialen.De thermische stabiliteit bepaalt rechtstreeks de haalbaarheid van de verwerking van het product en de veiligheid van het productBij hoogtemperatuurverwerking of langdurig gebruik is PVC gevoelig voor dehydrochlorinatie-ketendegradatie, wat leidt tot verkleuring, broosheid en zelfs falen.Het nauwkeurig karakteriseren van het gedrag van thermische afbraak is een kernvereiste voor de optimalisatie van de formulering en kwaliteitscontrole..

thermogravimetrische analyse (TGA) kan de kwaliteitsveranderingen van PVC onder geprogrammeerde temperatuurstijging in realtime monitoren,het verstrekken van belangrijke parameters zoals de aanvankelijke ontbindingstemperatuur en de maximale afbraakgraad, die een wetenschappelijke basis biedt voor onderzoek en ontwikkeling van PVC-hars, stabilisatoronderzoek en kwaliteitscontrole in het productieproces.

I. Proefprocedure

1Metingsinstrument: TGA200 thermogravimetrische analysator

2Procedure voor het bereiden van monsters: bij dit experiment wordt PVC-hars van industriële kwaliteit als testobject gebruikt.met de nadruk op de optimalisatie van TGA-testomstandigheden en de analyse van het gedrag van thermische afbraak.

2.1 Voorbehandeling: de PVC-hars werd 4 uur in een drogenoven bij 80 °C gedroogd om de vochtinterferentie te verwijderen.

2.2 Voorbereidingsmethode: het monster werd met behulp van een slijpmachine verpulverd en gesiept om een uniforme deeltjesgrootte te garanderen.

2.3 Monstermogelijkheid: 10-20 mg monster werd gewogen en in een keramische smeltkroes geplaatst. Een te grote monstermogelijkheid zou leiden tot onevenwichtige warmteoverdracht, terwijl een te kleine hoeveelheid een zwak signaal zou opleveren.,die van invloed zijn op de nauwkeurigheid van de gegevens.

3. Softwareparameterinstellingen: Temperatuur, verwarmingssnelheid en atmosferische omgeving werden ingesteld via de bedieningssoftware van de apparatuur.stikstofatmosfeer in de gehele.

4Spectrale analyse:

Uit de gegevens in de bovenstaande figuur blijkt dat de thermische afbraak van PVC-hars in een stikstofatmosfeer een typisch tweestapskenmerk vertoont:

1Dechlooringsfase (200-350°C): Onstabiele chlooratomen op de PVC-moleculaire keten initiëren een kettingreactie, waardoor HCl-gas vrijkomt en een geconjugeerde polyene structuur wordt gevormd.Deze fase is goed voor ongeveer 70% van het totale gewichtsverlies..

2. Hoofdketenbreukfase (300-700°C): De geconjugeerde polyenenstructuur ontbindt verder tot koolwaterstofverbindingen met een laag moleculair gewicht, waarbij het residu uiteindelijk koolstofhoudend residu vormt.

De DTG-piek in de eerste fase (ongeveer 300°C) verifieert het geconcentreerde optreden van de decloorreactie; in combinatie met infrarood spectroscopie,het kenmerkende absorptiepiek van HCl kan worden gedetecteerdDe piekverruiming in de tweede fase wijst op een complexere koolstofketen afbraakreactie.we kunnen ook de eerste ontbindingstemperatuur van het PVC-monster verkrijgenDe piekwaarden van de DTG-curve komen overeen met de maximale afbraaksnelheid Tmax voor elke fase, waarbij de maximale afbraaksnelheid 303°C is.

II. Experimentele conclusies

Thermogravimetrische analyse (TGA), als kerntechnologie voor de evaluatie van de thermische stabiliteit van PVC-hars, kan kwantitatieve karakterisatie van afbraakstadia, hitteweerstandsniveaus,en reactiemechanismen door nauwkeurig de karakteristieke parameters van de TG-DTG-curve te analyserenHet onderscheidt effectief tussen de verschillen in thermische stabiliteit tussen PVC-formuleringen.Zelfs harsen met een vergelijkbaar uiterlijk kunnen door de thermogravimetrische analysator worden geïdentificeerd via parameters zoals de aanvankelijke ontbindingstemperatuur en de maximale ontbindingstemperatuurBovendien door TGA te koppelen aan infrarood spectroscopie of massa-spectrometrie, kan TGA worden gebruikt voor de controle van de consistentie en betrouwbaarheid van de productie.de chemische mechanismen van de afbraak van PVC kunnen verder worden onthuld, die een microscopische basis biedt voor het ontwerp van stabilisatormoleculen.