রজন এর থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ
পলিভিনাইল ক্লোরাইড (পিভিসি) রজন, সাধারণ ব্যবহারের প্লাস্টিকের একটি মূল বৈচিত্র হিসাবে, নির্মাণ পাইপ, ইলেকট্রনিক এবং বৈদ্যুতিক বিচ্ছিন্নতা এবং প্যাকেজিং উপকরণগুলির মতো মূল ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়।তার তাপীয় স্থিতিশীলতা সরাসরি পণ্য প্রক্রিয়াকরণের সম্ভাব্যতা এবং তার সেবা নিরাপত্তা নির্ধারণ করেউচ্চ তাপমাত্রা প্রক্রিয়াকরণ বা দীর্ঘমেয়াদী ব্যবহারের সময়, পিভিসি ডিহাইড্রোক্লোরিনেশন চেইন অবনতির জন্য প্রবণ, যা রঙ পরিবর্তন, ভঙ্গুরতা এবং এমনকি ব্যর্থতার দিকে পরিচালিত করে। অতএব,সঠিকভাবে তাপীয় অবক্ষয় আচরণ চরিত্রগতকরণ ফর্মুলেশন অপ্টিমাইজেশান এবং মান নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি মূল প্রয়োজনীয়তা.
থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ (টিজিএ) রিয়েল টাইমে প্রোগ্রামড তাপমাত্রা বৃদ্ধির অধীনে পিভিসির গুণমানের পরিবর্তনগুলি পর্যবেক্ষণ করতে পারে,প্রাথমিক বিভাজন তাপমাত্রা এবং সর্বোচ্চ অবক্ষয় হার মত মূল পরামিতি প্রদান, পিভিসি রজন গবেষণা ও উন্নয়ন, স্থিতিস্থাপক স্ক্রিনিং এবং উত্পাদন প্রক্রিয়া মান নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি বৈজ্ঞানিক ভিত্তি প্রদান করে।
I. পরীক্ষামূলক পদ্ধতি
1পরিমাপ যন্ত্র: TGA200 থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষক
2. নমুনা প্রস্তুতি পদ্ধতিঃ এই পরীক্ষায় পরীক্ষার বস্তু হিসাবে শিল্প-গ্রেড পিভিসি রজন ব্যবহার করা হয়,TGA পরীক্ষার অবস্থার অপ্টিমাইজেশান এবং তাপীয় অবক্ষয়ের আচরণের বিশ্লেষণের উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করে.
2.১ প্রাক চিকিত্সাঃ ভিজেন্টের হস্তক্ষেপ দূর করার জন্য পিভিসি রজনটি ৮০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে শুকানোর চুলায় ৪ ঘন্টা শুকিয়ে দেওয়া হয়।
2.২ প্রস্তুতির পদ্ধতিঃ নমুনাটি একটি মিলিং মেশিন ব্যবহার করে ধুলোতে পরিণত করা হয় এবং অভিন্ন কণা আকার নিশ্চিত করার জন্য ছিঁড়ে ফেলা হয়।
2.3 নমুনা পরিমাণঃ 10-20 মিলিগ্রাম নমুনা ওজন করা হয় এবং একটি সিরামিক ক্রাইবেল মধ্যে স্থাপন করা হয়। খুব বড় নমুনা পরিমাণ অসম তাপ স্থানান্তর হতে হবে, যখন খুব ছোট পরিমাণ একটি দুর্বল সংকেত ফলাফল হবে,যা তথ্যের সঠিকতাকে প্রভাবিত করে।
3সফটওয়্যার প্যারামিটার সেটিংসঃ তাপমাত্রা, উত্তাপ হার, এবং বায়ুমণ্ডলীয় পরিবেশ সরঞ্জাম অপারেটিং সফটওয়্যার মাধ্যমে সেট করা হয়। কাটা বন্ধ তাপমাত্রাঃ 700 ° C, উত্তাপ হারঃ 20 ° C / মিনিট,পুরো নাইট্রোজেন বায়ুমণ্ডল.
4স্পেকট্রাল বিশ্লেষণঃ
![]()
উপরের চিত্রের তথ্য থেকে আমরা দেখতে পাচ্ছি যে নাইট্রোজেনের বায়ুমণ্ডলে পিভিসি রেসিসের তাপীয় অবক্ষয় একটি সাধারণ দুই-পর্যায়ের বৈশিষ্ট্য প্রদর্শন করেঃ
1. ডেক্লোরিনেশন স্টেজ (200-350 °C): পিভিসি আণবিক চেইনে অস্থিতিশীল ক্লোরিন পরমাণু একটি চেইন প্রতিক্রিয়া শুরু করে, এইচসিএল গ্যাস মুক্তি দেয় এবং একটি সংযুক্ত পলিইন কাঠামো গঠন করে।এই পর্যায়ে মোট ভর হ্রাস প্রায় 70% এর জন্য দায়ী.
2. প্রধান চেইন ব্রেকিং স্টেজ (300-700 °C): সংযুক্ত পলিইন কাঠামো কম আণবিক ওজনের হাইড্রোকার্বন যৌগগুলিতে আরও বিচ্ছিন্ন হয়, অবশিষ্ট অবশিষ্ট অবশিষ্ট কার্বনযুক্ত অবশিষ্টাংশ গঠন করে।
প্রথম পর্যায়ে (প্রায় ৩০০°সি) ডিটিজি পিক ডিক্লোরিনেশন প্রতিক্রিয়া ঘনীভূত ঘটনার যাচাই করে; ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপির সাথে মিলিয়ে,এইচসিএল এর বৈশিষ্ট্যগত শোষণ শিখর সনাক্ত করা যায়দ্বিতীয় ধাপে পিক প্রসারিত একটি আরো জটিল কার্বন চেইন বিভাজন প্রতিক্রিয়া ইঙ্গিত।আমরা পিভিসি নমুনার প্রাথমিক পচন তাপমাত্রা পেতে পারি, অর্থাৎ, টোনসেট, যা 246.83°C। DTG বক্ররেখার শীর্ষ মান প্রতিটি পর্যায়ে সর্বোচ্চ বিঘ্নের হার Tmax এর সাথে মিলে যায়, যার সর্বোচ্চ বিঘ্নের হার তাপমাত্রা 303°C।
II. পরীক্ষামূলক সিদ্ধান্ত
থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ (টিজিএ), পিভিসি রজন এর তাপীয় স্থায়িত্ব মূল্যায়নের জন্য একটি মূল প্রযুক্তি হিসাবে, পরিমাণগতভাবে অবক্ষয় পর্যায়ে, তাপ প্রতিরোধের মাত্রা,এবং প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া সঠিকভাবে TG-DTG বক্ররেখা বৈশিষ্ট্যগত পরামিতি বিশ্লেষণ করেএটি পিভিসি ফর্মুলেশনের মধ্যে তাপীয় স্থায়িত্বের পার্থক্যকে কার্যকরভাবে আলাদা করে।এমনকি অনুরূপ চেহারা সহ রজনগুলি থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষক দ্বারা প্রাথমিক বিভাজন তাপমাত্রা এবং সর্বাধিক বিভাজন হারের তাপমাত্রার মতো পরামিতিগুলির মাধ্যমে চিহ্নিত করা যেতে পারে, উৎপাদন সামঞ্জস্য এবং নির্ভরযোগ্যতা নিয়ন্ত্রণের জন্য গুরুত্বপূর্ণ সহায়তা প্রদান করে।পিভিসির অবক্ষয়ের রাসায়নিক প্রক্রিয়া আরও প্রকাশ করা যেতে পারে, যা স্ট্যাবিলাইজার অণুর নকশার জন্য একটি মাইক্রোস্কোপিক ভিত্তি প্রদান করে।
রজন এর থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ
পলিভিনাইল ক্লোরাইড (পিভিসি) রজন, সাধারণ ব্যবহারের প্লাস্টিকের একটি মূল বৈচিত্র হিসাবে, নির্মাণ পাইপ, ইলেকট্রনিক এবং বৈদ্যুতিক বিচ্ছিন্নতা এবং প্যাকেজিং উপকরণগুলির মতো মূল ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়।তার তাপীয় স্থিতিশীলতা সরাসরি পণ্য প্রক্রিয়াকরণের সম্ভাব্যতা এবং তার সেবা নিরাপত্তা নির্ধারণ করেউচ্চ তাপমাত্রা প্রক্রিয়াকরণ বা দীর্ঘমেয়াদী ব্যবহারের সময়, পিভিসি ডিহাইড্রোক্লোরিনেশন চেইন অবনতির জন্য প্রবণ, যা রঙ পরিবর্তন, ভঙ্গুরতা এবং এমনকি ব্যর্থতার দিকে পরিচালিত করে। অতএব,সঠিকভাবে তাপীয় অবক্ষয় আচরণ চরিত্রগতকরণ ফর্মুলেশন অপ্টিমাইজেশান এবং মান নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি মূল প্রয়োজনীয়তা.
থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ (টিজিএ) রিয়েল টাইমে প্রোগ্রামড তাপমাত্রা বৃদ্ধির অধীনে পিভিসির গুণমানের পরিবর্তনগুলি পর্যবেক্ষণ করতে পারে,প্রাথমিক বিভাজন তাপমাত্রা এবং সর্বোচ্চ অবক্ষয় হার মত মূল পরামিতি প্রদান, পিভিসি রজন গবেষণা ও উন্নয়ন, স্থিতিস্থাপক স্ক্রিনিং এবং উত্পাদন প্রক্রিয়া মান নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি বৈজ্ঞানিক ভিত্তি প্রদান করে।
I. পরীক্ষামূলক পদ্ধতি
1পরিমাপ যন্ত্র: TGA200 থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষক
2. নমুনা প্রস্তুতি পদ্ধতিঃ এই পরীক্ষায় পরীক্ষার বস্তু হিসাবে শিল্প-গ্রেড পিভিসি রজন ব্যবহার করা হয়,TGA পরীক্ষার অবস্থার অপ্টিমাইজেশান এবং তাপীয় অবক্ষয়ের আচরণের বিশ্লেষণের উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করে.
2.১ প্রাক চিকিত্সাঃ ভিজেন্টের হস্তক্ষেপ দূর করার জন্য পিভিসি রজনটি ৮০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে শুকানোর চুলায় ৪ ঘন্টা শুকিয়ে দেওয়া হয়।
2.২ প্রস্তুতির পদ্ধতিঃ নমুনাটি একটি মিলিং মেশিন ব্যবহার করে ধুলোতে পরিণত করা হয় এবং অভিন্ন কণা আকার নিশ্চিত করার জন্য ছিঁড়ে ফেলা হয়।
2.3 নমুনা পরিমাণঃ 10-20 মিলিগ্রাম নমুনা ওজন করা হয় এবং একটি সিরামিক ক্রাইবেল মধ্যে স্থাপন করা হয়। খুব বড় নমুনা পরিমাণ অসম তাপ স্থানান্তর হতে হবে, যখন খুব ছোট পরিমাণ একটি দুর্বল সংকেত ফলাফল হবে,যা তথ্যের সঠিকতাকে প্রভাবিত করে।
3সফটওয়্যার প্যারামিটার সেটিংসঃ তাপমাত্রা, উত্তাপ হার, এবং বায়ুমণ্ডলীয় পরিবেশ সরঞ্জাম অপারেটিং সফটওয়্যার মাধ্যমে সেট করা হয়। কাটা বন্ধ তাপমাত্রাঃ 700 ° C, উত্তাপ হারঃ 20 ° C / মিনিট,পুরো নাইট্রোজেন বায়ুমণ্ডল.
4স্পেকট্রাল বিশ্লেষণঃ
![]()
উপরের চিত্রের তথ্য থেকে আমরা দেখতে পাচ্ছি যে নাইট্রোজেনের বায়ুমণ্ডলে পিভিসি রেসিসের তাপীয় অবক্ষয় একটি সাধারণ দুই-পর্যায়ের বৈশিষ্ট্য প্রদর্শন করেঃ
1. ডেক্লোরিনেশন স্টেজ (200-350 °C): পিভিসি আণবিক চেইনে অস্থিতিশীল ক্লোরিন পরমাণু একটি চেইন প্রতিক্রিয়া শুরু করে, এইচসিএল গ্যাস মুক্তি দেয় এবং একটি সংযুক্ত পলিইন কাঠামো গঠন করে।এই পর্যায়ে মোট ভর হ্রাস প্রায় 70% এর জন্য দায়ী.
2. প্রধান চেইন ব্রেকিং স্টেজ (300-700 °C): সংযুক্ত পলিইন কাঠামো কম আণবিক ওজনের হাইড্রোকার্বন যৌগগুলিতে আরও বিচ্ছিন্ন হয়, অবশিষ্ট অবশিষ্ট অবশিষ্ট কার্বনযুক্ত অবশিষ্টাংশ গঠন করে।
প্রথম পর্যায়ে (প্রায় ৩০০°সি) ডিটিজি পিক ডিক্লোরিনেশন প্রতিক্রিয়া ঘনীভূত ঘটনার যাচাই করে; ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপির সাথে মিলিয়ে,এইচসিএল এর বৈশিষ্ট্যগত শোষণ শিখর সনাক্ত করা যায়দ্বিতীয় ধাপে পিক প্রসারিত একটি আরো জটিল কার্বন চেইন বিভাজন প্রতিক্রিয়া ইঙ্গিত।আমরা পিভিসি নমুনার প্রাথমিক পচন তাপমাত্রা পেতে পারি, অর্থাৎ, টোনসেট, যা 246.83°C। DTG বক্ররেখার শীর্ষ মান প্রতিটি পর্যায়ে সর্বোচ্চ বিঘ্নের হার Tmax এর সাথে মিলে যায়, যার সর্বোচ্চ বিঘ্নের হার তাপমাত্রা 303°C।
II. পরীক্ষামূলক সিদ্ধান্ত
থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ (টিজিএ), পিভিসি রজন এর তাপীয় স্থায়িত্ব মূল্যায়নের জন্য একটি মূল প্রযুক্তি হিসাবে, পরিমাণগতভাবে অবক্ষয় পর্যায়ে, তাপ প্রতিরোধের মাত্রা,এবং প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়া সঠিকভাবে TG-DTG বক্ররেখা বৈশিষ্ট্যগত পরামিতি বিশ্লেষণ করেএটি পিভিসি ফর্মুলেশনের মধ্যে তাপীয় স্থায়িত্বের পার্থক্যকে কার্যকরভাবে আলাদা করে।এমনকি অনুরূপ চেহারা সহ রজনগুলি থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষক দ্বারা প্রাথমিক বিভাজন তাপমাত্রা এবং সর্বাধিক বিভাজন হারের তাপমাত্রার মতো পরামিতিগুলির মাধ্যমে চিহ্নিত করা যেতে পারে, উৎপাদন সামঞ্জস্য এবং নির্ভরযোগ্যতা নিয়ন্ত্রণের জন্য গুরুত্বপূর্ণ সহায়তা প্রদান করে।পিভিসির অবক্ষয়ের রাসায়নিক প্রক্রিয়া আরও প্রকাশ করা যেতে পারে, যা স্ট্যাবিলাইজার অণুর নকশার জন্য একটি মাইক্রোস্কোপিক ভিত্তি প্রদান করে।