Análisis termogravimetrico (TGA) para determinar la estabilidad térmica de la resina de cloruro de polivinilo (PVC)

Análisis Termogravimétrico de Resina

La resina de cloruro de polivinilo (PVC), como una variedad central de plásticos de uso general, se utiliza ampliamente en áreas clave como tuberías de construcción, aislamiento eléctrico y electrónico, y materiales de embalaje. Su estabilidad térmica determina directamente la viabilidad del procesamiento del producto y su seguridad en el servicio. Durante el procesamiento a alta temperatura o el uso a largo plazo, el PVC es propenso a la degradación de la cadena de deshidrocloración, lo que lleva a la decoloración, fragilización e incluso fallas. Por lo tanto, caracterizar con precisión el comportamiento de la degradación térmica es un requisito fundamental para la optimización de la formulación y el control de calidad.

El análisis termogravimétrico (TGA) puede monitorear los cambios de calidad del PVC bajo un aumento de temperatura programado en tiempo real, proporcionando parámetros clave como la temperatura de descomposición inicial y la velocidad máxima de degradación, proporcionando una base científica para la investigación y el desarrollo de resina de PVC, la selección de estabilizadores y el control de calidad en el proceso de producción.

I. Procedimiento Experimental

1. Instrumento de medición: Analizador termogravimétrico TGA200

2. Procedimiento de preparación de la muestra: Este experimento utiliza resina de PVC de grado industrial como objeto de prueba, centrándose en la optimización de las condiciones de prueba TGA y el análisis del comportamiento de degradación térmica.

2.1 Pretratamiento: La resina de PVC se secó en un horno de secado a 80°C durante 4 horas para eliminar la interferencia de la humedad.

2.2 Método de preparación: La muestra se pulverizó utilizando una máquina de molienda y se tamizó para asegurar un tamaño de partícula uniforme.

2.3 Cantidad de muestra: Se pesaron 10-20 mg de muestra y se colocaron en un crisol de cerámica. Una cantidad de muestra demasiado grande conduciría a una transferencia de calor desigual, mientras que una cantidad demasiado pequeña resultaría en una señal débil, lo que afectaría la precisión de los datos.

3. Configuración de parámetros de software: La temperatura, la velocidad de calentamiento y el entorno atmosférico se establecieron a través del software operativo del equipo. Temperatura de corte: 700°C, velocidad de calentamiento: 20°C/min, atmósfera de nitrógeno en todo momento.

4. Análisis espectral:

De los datos de la figura anterior, podemos ver que la degradación térmica de la resina de PVC en una atmósfera de nitrógeno exhibe una característica típica de dos etapas:

1. Etapa de decloración (200-350℃): Los átomos de cloro inestables en la cadena molecular de PVC inician una reacción en cadena, liberando gas HCl y formando una estructura de polieno conjugado. Esta etapa representa aproximadamente el 70% de la pérdida total de masa.

2. Etapa de rotura de la cadena principal (300-700℃): La estructura de polieno conjugado se descompone aún más en compuestos de hidrocarburos de bajo peso molecular, y el residuo finalmente forma un residuo carbonáceo.

El pico DTG en la primera etapa (alrededor de 300℃) verifica la ocurrencia concentrada de la reacción de decloración; junto con la espectroscopia infrarroja, se puede detectar el pico de absorción característico de HCl. El ensanchamiento del pico en la segunda etapa indica una reacción de degradación de la cadena de carbono más compleja. Además, de esta figura, también podemos obtener la temperatura de descomposición inicial de la muestra de PVC, es decir, Toneset, que es 246.83℃. Los valores pico de la curva DTG corresponden a la velocidad máxima de degradación Tmax para cada etapa, siendo la temperatura máxima de descomposición de 303℃.

II. Conclusiones experimentales

El análisis termogravimétrico (TGA), como tecnología central para evaluar la estabilidad térmica de la resina de PVC, puede caracterizar cuantitativamente las etapas de degradación, los niveles de resistencia al calor y los mecanismos de reacción mediante el análisis preciso de los parámetros característicos de la curva TG-DTG. Distingue eficazmente las diferencias en la estabilidad térmica entre las formulaciones de PVC. Incluso las resinas con apariencias similares pueden identificarse mediante el analizador termogravimétrico a través de parámetros como la temperatura de descomposición inicial y la temperatura de velocidad máxima de descomposición, proporcionando un apoyo crucial para la consistencia de la producción y el control de la fiabilidad. Además, al acoplar TGA con espectroscopia infrarroja o espectrometría de masas, se pueden revelar aún más los mecanismos químicos de la degradación del PVC, proporcionando una base microscópica para el diseño de moléculas estabilizadoras.