Análise Termogravimétrica (TGA) para Determinação da Estabilidade Térmica da Resina de Cloreto de Polivinila (PVC)

Análise Termogravimétrica de Resina

A resina de cloreto de polivinila (PVC), como uma variedade central de plásticos de uso geral, é amplamente utilizada em áreas-chave como tubos de construção, isolamento elétrico e eletrônico e materiais de embalagem. Sua estabilidade térmica determina diretamente a viabilidade do processamento do produto e sua segurança em serviço. Durante o processamento em alta temperatura ou uso a longo prazo, o PVC é propenso à degradação da cadeia de desidrocloração, levando à descoloração, fragilização e até mesmo falha. Portanto, caracterizar com precisão o comportamento de degradação térmica é um requisito fundamental para a otimização da formulação e o controle de qualidade.

A análise termogravimétrica (TGA) pode monitorar as mudanças de qualidade do PVC sob elevação de temperatura programada em tempo real, fornecendo parâmetros-chave, como temperatura de decomposição inicial e taxa máxima de degradação, fornecendo uma base científica para pesquisa e desenvolvimento de resina de PVC, triagem de estabilizadores e controle de qualidade no processo de produção.

I. Procedimento Experimental

1. Instrumento de Medição: Analisador Termogravimétrico TGA200

2. Procedimento de Preparação da Amostra: Este experimento utiliza resina de PVC de grau industrial como objeto de teste, com foco na otimização das condições de teste TGA e na análise do comportamento de degradação térmica.

2.1 Pré-tratamento: A resina de PVC foi seca em uma estufa a 80°C por 4 horas para remover a interferência de umidade.

2.2 Método de Preparação: A amostra foi pulverizada usando uma máquina de moagem e peneirada para garantir um tamanho de partícula uniforme.

2.3 Quantidade da Amostra: 10-20 mg da amostra foram pesados e colocados em um cadinho de cerâmica. Uma quantidade de amostra muito grande levaria a uma transferência de calor desigual, enquanto uma quantidade muito pequena resultaria em um sinal fraco, afetando a precisão dos dados.

3. Configurações de Parâmetros do Software: Temperatura, taxa de aquecimento e ambiente atmosférico foram definidos através do software operacional do equipamento. Temperatura de corte: 700°C, taxa de aquecimento: 20°C/min, atmosfera de nitrogênio em todo o processo.

4. Análise Espectral:

A partir dos dados na figura acima, podemos ver que a degradação térmica da resina de PVC sob uma atmosfera de nitrogênio exibe uma característica típica de duas etapas:

1. Estágio de Descloração (200-350℃): Átomos de cloro instáveis na cadeia molecular de PVC iniciam uma reação em cadeia, liberando gás HCl e formando uma estrutura de polieno conjugado. Este estágio representa aproximadamente 70% da perda total de massa.

2. Estágio de Quebra da Cadeia Principal (300-700℃): A estrutura de polieno conjugado se decompõe ainda mais em compostos de hidrocarbonetos de baixo peso molecular, com o resíduo formando, em última análise, resíduo carbonáceo.

O pico DTG no primeiro estágio (em torno de 300℃) verifica a ocorrência concentrada da reação de descloração; juntamente com a espectroscopia infravermelha, o pico de absorção característico de HCl pode ser detectado. O alargamento do pico no segundo estágio indica uma reação de degradação da cadeia de carbono mais complexa. Além disso, a partir desta figura, também podemos obter a temperatura de decomposição inicial da amostra de PVC, ou seja, Toneset, que é 246,83℃. Os valores de pico da curva DTG correspondem à taxa máxima de degradação Tmax para cada estágio, com a temperatura máxima de decomposição sendo 303℃.

II. Conclusões Experimentais

A análise termogravimétrica (TGA), como uma tecnologia central para avaliar a estabilidade térmica da resina de PVC, pode caracterizar quantitativamente os estágios de degradação, os níveis de resistência ao calor e os mecanismos de reação, analisando com precisão os parâmetros característicos da curva TG-DTG. Ela distingue efetivamente as diferenças na estabilidade térmica entre as formulações de PVC. Mesmo resinas com aparências semelhantes podem ser identificadas pelo analisador termogravimétrico através de parâmetros como temperatura de decomposição inicial e temperatura máxima de taxa de decomposição, fornecendo suporte crucial para a consistência da produção e controle de confiabilidade. Além disso, ao acoplar TGA com espectroscopia infravermelha ou espectrometria de massa, os mecanismos químicos da degradação do PVC podem ser ainda mais revelados, fornecendo uma base microscópica para o projeto de moléculas estabilizadoras.