تجزیه و تحلیل ترموگرافی متریک رزین
رزین پلی وینیل کلراید (PVC) به عنوان یک نوع اصلی پلاستیک های عمومی، به طور گسترده ای در زمینه های کلیدی مانند لوله های ساختمانی، عایق الکترونیکی و الکتریکی و مواد بسته بندی استفاده می شود.ثبات حرارتی آن مستقیماً امکان پردازش محصول و ایمنی خدمات آن را تعیین می کنددر طول پردازش در دمای بالا یا استفاده طولانی مدت، PVC مستعد تخریب زنجیره دی هیدروکلوراسیون است که منجر به تغییر رنگ، شکنندگی و حتی شکست می شود.توصیف دقیق رفتار تخریب حرارتی یک نیاز اساسی برای بهینه سازی فرمول و کنترل کیفیت است..
تجزیه و تحلیل ترموگرافی متریک (TGA) می تواند تغییرات کیفیت PVC را تحت افزایش درجه حرارت برنامه ریزی شده در زمان واقعی نظارت کند.ارائه پارامترهای کلیدی مانند دمای تجزیه اولیه و حداکثر سرعت تجزیه، فراهم کردن مبنای علمی برای تحقیق و توسعه رزین PVC، غربالگری ثبات دهنده و کنترل کیفیت در فرآیند تولید.
I. روش آزمایشی
1ابزار اندازه گیری: TGA200 Thermogravimetric Analyzer
2روش آماده سازی نمونه: در این آزمایش از رزین PVC درجه صنعتی به عنوان شیء آزمایش استفاده می شود.تمرکز بر بهینه سازی شرایط آزمایش TGA و تجزیه و تحلیل رفتار تخریب حرارتی.
2.1 پیش تربیتی: رزین PVC در فر خشک کننده 80 درجه سانتیگراد به مدت 4 ساعت خشک شد تا مزاحمت رطوبت از بین برود.
2.2 روش آماده سازی: نمونه با استفاده از یک ماشین خرد کننده پودر شده و برای اطمینان از اندازه ذرات یکنواخت، سیب زده شده است.
2.3 مقدار نمونه: 10-20 میلی گرم نمونه وزن شده و در یک مهره سرامیکی قرار داده شده است. مقدار بسیار زیاد نمونه منجر به انتقال نامنظم گرما می شود، در حالی که مقدار بسیار کم منجر به یک سیگنال ضعیف می شود.,که بر دقت داده ها تاثیر می گذارد.
3تنظیمات پارامتر نرم افزار: دمای، سرعت گرمایش و محیط جوی از طریق نرم افزار عامل تجهیزات تنظیم شده است. دمای قطع: 700 ° C، سرعت گرمایش: 20 ° C / دقیقه،اتمسفر نیتروژن در سراسر.
4-بررسي طیفي:
![]()
از داده های موجود در نمودار بالا می توان دید که تجزیه حرارتی رزین PVC تحت اتمسفر نیتروژن دارای یک ویژگی دو مرحله ای است:
1مرحله دی کلوریناسیون (200-350°C): اتم های کلورین ناپایدار در زنجیره مولکولی PVC واکنش زنجیره ای را آغاز می کنند، گاز HCl را آزاد می کنند و یک ساختار پلیئن مجاور را تشکیل می دهند.این مرحله حدود ۷۰ درصد از کل از دست دادن جرم را تشکیل می دهد..
2مرحله اصلی شکستن زنجیره (300-700 °C): ساختار پلیئن مجاور به ترکیب های هیدروکربنی با وزن مولکولی پایین تجزیه می شود و در نهایت باقیمانده باقیمانده کربن تشکیل می دهد.
اوج DTG در مرحله اول (حدود 300 درجه سانتیگراد) رخ دادن متمرکز واکنش دهکلورین را تأیید می کند؛ همراه با طیف نوری مادون قرمز،حداکثر جذب مشخص HCl قابل تشخیص است.افزایش اوج در مرحله دوم نشان دهنده واکنش پیچیده تر تجزیه زنجیره کربن است.ما همچنین می توانیم دمای تجزیه اولیه نمونه PVC را بدست آوریم، یعنی Toneset، که 246.83°C است. مقادیر اوج منحنی DTG با حداکثر سرعت تجزیه Tmax برای هر مرحله مطابقت دارد، با حداکثر دمای سرعت تجزیه 303°C است.
II. نتیجه گیری های تجربی
تجزیه و تحلیل ترموگرافی متریک (TGA) به عنوان یک فناوری اصلی برای ارزیابی ثبات حرارتی رزین PVC می تواند مراحل تخریب، سطوح مقاومت گرما،و مکانیسم های واکنش با تجزیه و تحلیل دقیق پارامترهای مشخصه منحنی TG-DTGاین به طور موثر تفاوت در ثبات حرارتی میان فرمول های PVC را تشخیص می دهد.حتی رزین هایی که ظاهر مشابهی دارند می توانند توسط تحلیلگر ترموگراویمتریک از طریق پارامترهایی مانند دمای تجزیه اولیه و دمای حداکثر سرعت تجزیه شناسایی شوند.، که پشتیبانی حیاتی برای ثبات تولید و کنترل قابلیت اطمینان است. علاوه بر این، با ترکیب TGA با طیف نوری قرمز یا طیف سنجی جرم،مکانیسم های شیمیایی تجزیه PVC را می توان بیشتر کشف کرد.، فراهم کردن یک پایه میکروسکوپی برای طراحی مولکول های تثبیت کننده
تجزیه و تحلیل ترموگرافی متریک رزین
رزین پلی وینیل کلراید (PVC) به عنوان یک نوع اصلی پلاستیک های عمومی، به طور گسترده ای در زمینه های کلیدی مانند لوله های ساختمانی، عایق الکترونیکی و الکتریکی و مواد بسته بندی استفاده می شود.ثبات حرارتی آن مستقیماً امکان پردازش محصول و ایمنی خدمات آن را تعیین می کنددر طول پردازش در دمای بالا یا استفاده طولانی مدت، PVC مستعد تخریب زنجیره دی هیدروکلوراسیون است که منجر به تغییر رنگ، شکنندگی و حتی شکست می شود.توصیف دقیق رفتار تخریب حرارتی یک نیاز اساسی برای بهینه سازی فرمول و کنترل کیفیت است..
تجزیه و تحلیل ترموگرافی متریک (TGA) می تواند تغییرات کیفیت PVC را تحت افزایش درجه حرارت برنامه ریزی شده در زمان واقعی نظارت کند.ارائه پارامترهای کلیدی مانند دمای تجزیه اولیه و حداکثر سرعت تجزیه، فراهم کردن مبنای علمی برای تحقیق و توسعه رزین PVC، غربالگری ثبات دهنده و کنترل کیفیت در فرآیند تولید.
I. روش آزمایشی
1ابزار اندازه گیری: TGA200 Thermogravimetric Analyzer
2روش آماده سازی نمونه: در این آزمایش از رزین PVC درجه صنعتی به عنوان شیء آزمایش استفاده می شود.تمرکز بر بهینه سازی شرایط آزمایش TGA و تجزیه و تحلیل رفتار تخریب حرارتی.
2.1 پیش تربیتی: رزین PVC در فر خشک کننده 80 درجه سانتیگراد به مدت 4 ساعت خشک شد تا مزاحمت رطوبت از بین برود.
2.2 روش آماده سازی: نمونه با استفاده از یک ماشین خرد کننده پودر شده و برای اطمینان از اندازه ذرات یکنواخت، سیب زده شده است.
2.3 مقدار نمونه: 10-20 میلی گرم نمونه وزن شده و در یک مهره سرامیکی قرار داده شده است. مقدار بسیار زیاد نمونه منجر به انتقال نامنظم گرما می شود، در حالی که مقدار بسیار کم منجر به یک سیگنال ضعیف می شود.,که بر دقت داده ها تاثیر می گذارد.
3تنظیمات پارامتر نرم افزار: دمای، سرعت گرمایش و محیط جوی از طریق نرم افزار عامل تجهیزات تنظیم شده است. دمای قطع: 700 ° C، سرعت گرمایش: 20 ° C / دقیقه،اتمسفر نیتروژن در سراسر.
4-بررسي طیفي:
![]()
از داده های موجود در نمودار بالا می توان دید که تجزیه حرارتی رزین PVC تحت اتمسفر نیتروژن دارای یک ویژگی دو مرحله ای است:
1مرحله دی کلوریناسیون (200-350°C): اتم های کلورین ناپایدار در زنجیره مولکولی PVC واکنش زنجیره ای را آغاز می کنند، گاز HCl را آزاد می کنند و یک ساختار پلیئن مجاور را تشکیل می دهند.این مرحله حدود ۷۰ درصد از کل از دست دادن جرم را تشکیل می دهد..
2مرحله اصلی شکستن زنجیره (300-700 °C): ساختار پلیئن مجاور به ترکیب های هیدروکربنی با وزن مولکولی پایین تجزیه می شود و در نهایت باقیمانده باقیمانده کربن تشکیل می دهد.
اوج DTG در مرحله اول (حدود 300 درجه سانتیگراد) رخ دادن متمرکز واکنش دهکلورین را تأیید می کند؛ همراه با طیف نوری مادون قرمز،حداکثر جذب مشخص HCl قابل تشخیص است.افزایش اوج در مرحله دوم نشان دهنده واکنش پیچیده تر تجزیه زنجیره کربن است.ما همچنین می توانیم دمای تجزیه اولیه نمونه PVC را بدست آوریم، یعنی Toneset، که 246.83°C است. مقادیر اوج منحنی DTG با حداکثر سرعت تجزیه Tmax برای هر مرحله مطابقت دارد، با حداکثر دمای سرعت تجزیه 303°C است.
II. نتیجه گیری های تجربی
تجزیه و تحلیل ترموگرافی متریک (TGA) به عنوان یک فناوری اصلی برای ارزیابی ثبات حرارتی رزین PVC می تواند مراحل تخریب، سطوح مقاومت گرما،و مکانیسم های واکنش با تجزیه و تحلیل دقیق پارامترهای مشخصه منحنی TG-DTGاین به طور موثر تفاوت در ثبات حرارتی میان فرمول های PVC را تشخیص می دهد.حتی رزین هایی که ظاهر مشابهی دارند می توانند توسط تحلیلگر ترموگراویمتریک از طریق پارامترهایی مانند دمای تجزیه اولیه و دمای حداکثر سرعت تجزیه شناسایی شوند.، که پشتیبانی حیاتی برای ثبات تولید و کنترل قابلیت اطمینان است. علاوه بر این، با ترکیب TGA با طیف نوری قرمز یا طیف سنجی جرم،مکانیسم های شیمیایی تجزیه PVC را می توان بیشتر کشف کرد.، فراهم کردن یک پایه میکروسکوپی برای طراحی مولکول های تثبیت کننده