राल का थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण
पॉलीविनाइल क्लोराइड (पीवीसी) राल, सामान्य प्रयोजन वाले प्लास्टिक की एक प्रमुख किस्म के रूप में, भवन पाइप, इलेक्ट्रॉनिक और विद्युत इन्सुलेशन, और पैकेजिंग सामग्री जैसे प्रमुख क्षेत्रों में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इसकी तापीय स्थिरता सीधे उत्पाद प्रसंस्करण की व्यवहार्यता और इसकी सेवा सुरक्षा को निर्धारित करती है। उच्च तापमान प्रसंस्करण या दीर्घकालिक उपयोग के दौरान, पीवीसी डिहाइड्रोक्लोरीनेशन श्रृंखला क्षरण के लिए प्रवण होता है, जिससे रंग फीका पड़ जाता है, भंगुरता आ जाती है, और यहां तक कि विफलता भी हो जाती है। इसलिए, तापीय क्षरण व्यवहार को सटीक रूप से चित्रित करना फॉर्मूलेशन अनुकूलन और गुणवत्ता नियंत्रण के लिए एक मुख्य आवश्यकता है।
थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए) वास्तविक समय में प्रोग्राम किए गए तापमान वृद्धि के तहत पीवीसी के गुणवत्ता परिवर्तनों की निगरानी कर सकता है, प्रारंभिक अपघटन तापमान और अधिकतम क्षरण दर जैसे प्रमुख पैरामीटर प्रदान करता है, जो पीवीसी राल अनुसंधान और विकास, स्टेबलाइजर स्क्रीनिंग और उत्पादन प्रक्रिया में गुणवत्ता नियंत्रण के लिए एक वैज्ञानिक आधार प्रदान करता है।
I. प्रयोगात्मक प्रक्रिया
1. मापने का उपकरण: TGA200 थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक
2. नमूना तैयारी प्रक्रिया: यह प्रयोग औद्योगिक-ग्रेड पीवीसी राल को परीक्षण वस्तु के रूप में उपयोग करता है, जो टीजीए परीक्षण स्थितियों के अनुकूलन और तापीय क्षरण व्यवहार के विश्लेषण पर केंद्रित है।
2.1 पूर्व उपचार: नमी के हस्तक्षेप को दूर करने के लिए पीवीसी राल को 4 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस के सुखाने वाले ओवन में सुखाया गया।
2.2 तैयारी विधि: नमूने को एक पीसने वाली मशीन का उपयोग करके चूर्णित किया गया और समान कण आकार सुनिश्चित करने के लिए छान लिया गया।
2.3 नमूना मात्रा: 10-20 मिलीग्राम नमूने का वजन किया गया और एक सिरेमिक क्रूसिबल में रखा गया। बहुत अधिक नमूना मात्रा असमान गर्मी हस्तांतरण का कारण बनेगी, जबकि बहुत कम मात्रा से एक कमजोर संकेत मिलेगा, जिससे डेटा सटीकता प्रभावित होगी।
3. सॉफ़्टवेयर पैरामीटर सेटिंग्स: तापमान, ताप दर और वायुमंडलीय वातावरण को उपकरण के ऑपरेटिंग सॉफ़्टवेयर के माध्यम से सेट किया गया था। कट-ऑफ तापमान: 700 डिग्री सेल्सियस, ताप दर: 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट, पूरे समय नाइट्रोजन वातावरण।
4. स्पेक्ट्रल विश्लेषण:
उपरोक्त आंकड़े में दिए गए डेटा से, हम देख सकते हैं कि नाइट्रोजन वातावरण में पीवीसी राल का तापीय क्षरण एक विशिष्ट दो-चरणीय विशेषता प्रदर्शित करता है:
1. डिक्लोरीनेशन चरण (200-350 डिग्री सेल्सियस): पीवीसी आणविक श्रृंखला पर अस्थिर क्लोरीन परमाणु एक श्रृंखला प्रतिक्रिया शुरू करते हैं, एचसीएल गैस छोड़ते हैं और एक संयुग्मित पॉलीइन संरचना बनाते हैं। यह चरण कुल द्रव्यमान हानि का लगभग 70% हिस्सा है।
2. मुख्य श्रृंखला ब्रेकिंग चरण (300-700 डिग्री सेल्सियस): संयुग्मित पॉलीइन संरचना आगे कम-आणविक-भार वाले हाइड्रोकार्बन यौगिकों में विघटित हो जाती है, जिसमें अवशेष अंततः कार्बनयुक्त अवशेष बनाते हैं।
पहले चरण (लगभग 300 डिग्री सेल्सियस) में डीटीजी शिखर डिक्लोरीनेशन प्रतिक्रिया की केंद्रित घटना को सत्यापित करता है; अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ, एचसीएल का विशिष्ट अवशोषण शिखर पाया जा सकता है। दूसरे चरण में शिखर का विस्तार एक अधिक जटिल कार्बन श्रृंखला क्षरण प्रतिक्रिया को इंगित करता है। इसके अलावा, इस आंकड़े से, हम पीवीसी नमूने का प्रारंभिक अपघटन तापमान भी प्राप्त कर सकते हैं, यानी, टोनसेट, जो 246.83 डिग्री सेल्सियस है। डीटीजी वक्र के शिखर मान प्रत्येक चरण के लिए अधिकतम क्षरण दर टीमैक्स के अनुरूप होते हैं, जिसमें अधिकतम अपघटन दर तापमान 303 डिग्री सेल्सियस होता है।
II. प्रयोगात्मक निष्कर्ष
थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए), पीवीसी राल की तापीय स्थिरता का मूल्यांकन करने के लिए एक मुख्य तकनीक के रूप में, टीजी-डीटीजी वक्र के विशिष्ट मापदंडों का सटीक विश्लेषण करके क्षरण चरणों, गर्मी प्रतिरोध स्तरों और प्रतिक्रिया तंत्र को मात्रात्मक रूप से चित्रित कर सकता है। यह पीवीसी फॉर्मूलेशन के बीच तापीय स्थिरता में अंतर को प्रभावी ढंग से अलग करता है। यहां तक कि समान दिखावट वाले रेजिन को भी प्रारंभिक अपघटन तापमान और अधिकतम अपघटन दर तापमान जैसे मापदंडों के माध्यम से थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक द्वारा पहचाना जा सकता है, जो उत्पादन स्थिरता और विश्वसनीयता नियंत्रण के लिए महत्वपूर्ण समर्थन प्रदान करता है। इसके अलावा, टीजीए को अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी या मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ जोड़कर, पीवीसी क्षरण के रासायनिक तंत्र को और उजागर किया जा सकता है, जो स्टेबलाइजर अणु डिजाइन के लिए एक सूक्ष्म आधार प्रदान करता है।
राल का थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण
पॉलीविनाइल क्लोराइड (पीवीसी) राल, सामान्य प्रयोजन वाले प्लास्टिक की एक प्रमुख किस्म के रूप में, भवन पाइप, इलेक्ट्रॉनिक और विद्युत इन्सुलेशन, और पैकेजिंग सामग्री जैसे प्रमुख क्षेत्रों में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इसकी तापीय स्थिरता सीधे उत्पाद प्रसंस्करण की व्यवहार्यता और इसकी सेवा सुरक्षा को निर्धारित करती है। उच्च तापमान प्रसंस्करण या दीर्घकालिक उपयोग के दौरान, पीवीसी डिहाइड्रोक्लोरीनेशन श्रृंखला क्षरण के लिए प्रवण होता है, जिससे रंग फीका पड़ जाता है, भंगुरता आ जाती है, और यहां तक कि विफलता भी हो जाती है। इसलिए, तापीय क्षरण व्यवहार को सटीक रूप से चित्रित करना फॉर्मूलेशन अनुकूलन और गुणवत्ता नियंत्रण के लिए एक मुख्य आवश्यकता है।
थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए) वास्तविक समय में प्रोग्राम किए गए तापमान वृद्धि के तहत पीवीसी के गुणवत्ता परिवर्तनों की निगरानी कर सकता है, प्रारंभिक अपघटन तापमान और अधिकतम क्षरण दर जैसे प्रमुख पैरामीटर प्रदान करता है, जो पीवीसी राल अनुसंधान और विकास, स्टेबलाइजर स्क्रीनिंग और उत्पादन प्रक्रिया में गुणवत्ता नियंत्रण के लिए एक वैज्ञानिक आधार प्रदान करता है।
I. प्रयोगात्मक प्रक्रिया
1. मापने का उपकरण: TGA200 थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक
2. नमूना तैयारी प्रक्रिया: यह प्रयोग औद्योगिक-ग्रेड पीवीसी राल को परीक्षण वस्तु के रूप में उपयोग करता है, जो टीजीए परीक्षण स्थितियों के अनुकूलन और तापीय क्षरण व्यवहार के विश्लेषण पर केंद्रित है।
2.1 पूर्व उपचार: नमी के हस्तक्षेप को दूर करने के लिए पीवीसी राल को 4 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस के सुखाने वाले ओवन में सुखाया गया।
2.2 तैयारी विधि: नमूने को एक पीसने वाली मशीन का उपयोग करके चूर्णित किया गया और समान कण आकार सुनिश्चित करने के लिए छान लिया गया।
2.3 नमूना मात्रा: 10-20 मिलीग्राम नमूने का वजन किया गया और एक सिरेमिक क्रूसिबल में रखा गया। बहुत अधिक नमूना मात्रा असमान गर्मी हस्तांतरण का कारण बनेगी, जबकि बहुत कम मात्रा से एक कमजोर संकेत मिलेगा, जिससे डेटा सटीकता प्रभावित होगी।
3. सॉफ़्टवेयर पैरामीटर सेटिंग्स: तापमान, ताप दर और वायुमंडलीय वातावरण को उपकरण के ऑपरेटिंग सॉफ़्टवेयर के माध्यम से सेट किया गया था। कट-ऑफ तापमान: 700 डिग्री सेल्सियस, ताप दर: 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट, पूरे समय नाइट्रोजन वातावरण।
4. स्पेक्ट्रल विश्लेषण:
उपरोक्त आंकड़े में दिए गए डेटा से, हम देख सकते हैं कि नाइट्रोजन वातावरण में पीवीसी राल का तापीय क्षरण एक विशिष्ट दो-चरणीय विशेषता प्रदर्शित करता है:
1. डिक्लोरीनेशन चरण (200-350 डिग्री सेल्सियस): पीवीसी आणविक श्रृंखला पर अस्थिर क्लोरीन परमाणु एक श्रृंखला प्रतिक्रिया शुरू करते हैं, एचसीएल गैस छोड़ते हैं और एक संयुग्मित पॉलीइन संरचना बनाते हैं। यह चरण कुल द्रव्यमान हानि का लगभग 70% हिस्सा है।
2. मुख्य श्रृंखला ब्रेकिंग चरण (300-700 डिग्री सेल्सियस): संयुग्मित पॉलीइन संरचना आगे कम-आणविक-भार वाले हाइड्रोकार्बन यौगिकों में विघटित हो जाती है, जिसमें अवशेष अंततः कार्बनयुक्त अवशेष बनाते हैं।
पहले चरण (लगभग 300 डिग्री सेल्सियस) में डीटीजी शिखर डिक्लोरीनेशन प्रतिक्रिया की केंद्रित घटना को सत्यापित करता है; अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ, एचसीएल का विशिष्ट अवशोषण शिखर पाया जा सकता है। दूसरे चरण में शिखर का विस्तार एक अधिक जटिल कार्बन श्रृंखला क्षरण प्रतिक्रिया को इंगित करता है। इसके अलावा, इस आंकड़े से, हम पीवीसी नमूने का प्रारंभिक अपघटन तापमान भी प्राप्त कर सकते हैं, यानी, टोनसेट, जो 246.83 डिग्री सेल्सियस है। डीटीजी वक्र के शिखर मान प्रत्येक चरण के लिए अधिकतम क्षरण दर टीमैक्स के अनुरूप होते हैं, जिसमें अधिकतम अपघटन दर तापमान 303 डिग्री सेल्सियस होता है।
II. प्रयोगात्मक निष्कर्ष
थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए), पीवीसी राल की तापीय स्थिरता का मूल्यांकन करने के लिए एक मुख्य तकनीक के रूप में, टीजी-डीटीजी वक्र के विशिष्ट मापदंडों का सटीक विश्लेषण करके क्षरण चरणों, गर्मी प्रतिरोध स्तरों और प्रतिक्रिया तंत्र को मात्रात्मक रूप से चित्रित कर सकता है। यह पीवीसी फॉर्मूलेशन के बीच तापीय स्थिरता में अंतर को प्रभावी ढंग से अलग करता है। यहां तक कि समान दिखावट वाले रेजिन को भी प्रारंभिक अपघटन तापमान और अधिकतम अपघटन दर तापमान जैसे मापदंडों के माध्यम से थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक द्वारा पहचाना जा सकता है, जो उत्पादन स्थिरता और विश्वसनीयता नियंत्रण के लिए महत्वपूर्ण समर्थन प्रदान करता है। इसके अलावा, टीजीए को अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी या मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ जोड़कर, पीवीसी क्षरण के रासायनिक तंत्र को और उजागर किया जा सकता है, जो स्टेबलाइजर अणु डिजाइन के लिए एक सूक्ष्म आधार प्रदान करता है।
