수지 열중량 분석
범용 플라스틱의 핵심 품종인 폴리염화비닐(PVC) 수지는 건축 파이프, 전자 및 전기 절연, 포장재 등 주요 분야에서 널리 사용됩니다. 열 안정성은 제품 가공의 타당성과 서비스 안전성을 직접적으로 결정합니다. 고온 가공 또는 장기간 사용 시 PVC는 탈염화수소화 연쇄 분해를 일으켜 변색, 취성, 심지어 고장을 초래하기 쉽습니다. 따라서 열 분해 거동을 정확하게 특성화하는 것은 배합 최적화 및 품질 관리를 위한 핵심 요구 사항입니다.
열중량 분석(TGA)은 프로그램된 온도 상승 하에서 PVC의 질량 변화를 실시간으로 모니터링하여 초기 분해 온도 및 최대 분해 속도와 같은 주요 매개변수를 제공하여 PVC 수지 연구 개발, 안정제 스크리닝 및 생산 공정의 품질 관리에 대한 과학적 근거를 제공합니다.
I. 실험 절차
1. 측정 기기: TGA200 열중량 분석기
2. 시료 준비 절차: 이 실험에서는 산업용 PVC 수지를 시험 대상으로 사용하여 TGA 시험 조건의 최적화 및 열 분해 거동 분석에 중점을 둡니다.
2.1 전처리: PVC 수지를 80°C 건조 오븐에서 4시간 동안 건조하여 수분 간섭을 제거했습니다.
2.2 준비 방법: 분쇄기를 사용하여 시료를 분쇄하고 균일한 입자 크기를 보장하기 위해 체질했습니다.
2.3 시료량: 10-20mg의 시료를 계량하여 세라믹 도가니에 넣었습니다. 시료량이 너무 많으면 불균일한 열 전달을 초래하고, 시료량이 너무 적으면 신호가 약해져 데이터 정확도에 영향을 미칩니다.
3. 소프트웨어 매개변수 설정: 온도, 가열 속도 및 대기 환경은 장비의 작동 소프트웨어를 통해 설정되었습니다. 차단 온도: 700°C, 가열 속도: 20°C/min, 질소 분위기.
4. 스펙트럼 분석:
위 그림의 데이터에서 PVC 수지의 열 분해는 질소 분위기에서 전형적인 2단계 특성을 나타냅니다.
1. 탈염소화 단계(200-350℃): PVC 분자 사슬의 불안정한 염소 원자가 연쇄 반응을 시작하여 HCl 가스를 방출하고 공액 폴리엔 구조를 형성합니다. 이 단계는 총 질량 손실의 약 70%를 차지합니다.
2. 주 사슬 파괴 단계(300-700℃): 공액 폴리엔 구조는 저분자량 탄화수소 화합물로 더 분해되고, 잔류물은 궁극적으로 탄소질 잔류물을 형성합니다.
첫 번째 단계(약 300℃)의 DTG 피크는 탈염소화 반응의 집중 발생을 확인합니다. 적외선 분광법과 결합하여 HCl의 특성 흡수 피크를 감지할 수 있습니다. 두 번째 단계의 피크 확장은 더 복잡한 탄소 사슬 분해 반응을 나타냅니다. 또한 이 그림에서 PVC 시료의 초기 분해 온도, 즉 Toneset(246.83℃)을 얻을 수 있습니다. DTG 곡선의 피크 값은 각 단계의 최대 분해 속도 Tmax에 해당하며, 최대 분해 속도 온도는 303℃입니다.
II. 실험 결론
PVC 수지의 열 안정성을 평가하기 위한 핵심 기술인 열중량 분석(TGA)은 TG-DTG 곡선의 특성 매개변수를 정확하게 분석하여 분해 단계, 내열성 수준 및 반응 메커니즘을 정량적으로 특성화할 수 있습니다. PVC 배합 간의 열 안정성 차이를 효과적으로 구별합니다. 외관이 유사한 수지조차도 초기 분해 온도 및 최대 분해 속도 온도와 같은 매개변수를 통해 열중량 분석기로 식별할 수 있으며, 생산 일관성 및 신뢰성 관리에 중요한 지원을 제공합니다. 또한 TGA를 적외선 분광법 또는 질량 분석법과 결합하여 PVC 분해의 화학적 메커니즘을 더 밝혀내어 안정제 분자 설계를 위한 미시적 근거를 제공할 수 있습니다.
수지 열중량 분석
범용 플라스틱의 핵심 품종인 폴리염화비닐(PVC) 수지는 건축 파이프, 전자 및 전기 절연, 포장재 등 주요 분야에서 널리 사용됩니다. 열 안정성은 제품 가공의 타당성과 서비스 안전성을 직접적으로 결정합니다. 고온 가공 또는 장기간 사용 시 PVC는 탈염화수소화 연쇄 분해를 일으켜 변색, 취성, 심지어 고장을 초래하기 쉽습니다. 따라서 열 분해 거동을 정확하게 특성화하는 것은 배합 최적화 및 품질 관리를 위한 핵심 요구 사항입니다.
열중량 분석(TGA)은 프로그램된 온도 상승 하에서 PVC의 질량 변화를 실시간으로 모니터링하여 초기 분해 온도 및 최대 분해 속도와 같은 주요 매개변수를 제공하여 PVC 수지 연구 개발, 안정제 스크리닝 및 생산 공정의 품질 관리에 대한 과학적 근거를 제공합니다.
I. 실험 절차
1. 측정 기기: TGA200 열중량 분석기
2. 시료 준비 절차: 이 실험에서는 산업용 PVC 수지를 시험 대상으로 사용하여 TGA 시험 조건의 최적화 및 열 분해 거동 분석에 중점을 둡니다.
2.1 전처리: PVC 수지를 80°C 건조 오븐에서 4시간 동안 건조하여 수분 간섭을 제거했습니다.
2.2 준비 방법: 분쇄기를 사용하여 시료를 분쇄하고 균일한 입자 크기를 보장하기 위해 체질했습니다.
2.3 시료량: 10-20mg의 시료를 계량하여 세라믹 도가니에 넣었습니다. 시료량이 너무 많으면 불균일한 열 전달을 초래하고, 시료량이 너무 적으면 신호가 약해져 데이터 정확도에 영향을 미칩니다.
3. 소프트웨어 매개변수 설정: 온도, 가열 속도 및 대기 환경은 장비의 작동 소프트웨어를 통해 설정되었습니다. 차단 온도: 700°C, 가열 속도: 20°C/min, 질소 분위기.
4. 스펙트럼 분석:
위 그림의 데이터에서 PVC 수지의 열 분해는 질소 분위기에서 전형적인 2단계 특성을 나타냅니다.
1. 탈염소화 단계(200-350℃): PVC 분자 사슬의 불안정한 염소 원자가 연쇄 반응을 시작하여 HCl 가스를 방출하고 공액 폴리엔 구조를 형성합니다. 이 단계는 총 질량 손실의 약 70%를 차지합니다.
2. 주 사슬 파괴 단계(300-700℃): 공액 폴리엔 구조는 저분자량 탄화수소 화합물로 더 분해되고, 잔류물은 궁극적으로 탄소질 잔류물을 형성합니다.
첫 번째 단계(약 300℃)의 DTG 피크는 탈염소화 반응의 집중 발생을 확인합니다. 적외선 분광법과 결합하여 HCl의 특성 흡수 피크를 감지할 수 있습니다. 두 번째 단계의 피크 확장은 더 복잡한 탄소 사슬 분해 반응을 나타냅니다. 또한 이 그림에서 PVC 시료의 초기 분해 온도, 즉 Toneset(246.83℃)을 얻을 수 있습니다. DTG 곡선의 피크 값은 각 단계의 최대 분해 속도 Tmax에 해당하며, 최대 분해 속도 온도는 303℃입니다.
II. 실험 결론
PVC 수지의 열 안정성을 평가하기 위한 핵심 기술인 열중량 분석(TGA)은 TG-DTG 곡선의 특성 매개변수를 정확하게 분석하여 분해 단계, 내열성 수준 및 반응 메커니즘을 정량적으로 특성화할 수 있습니다. PVC 배합 간의 열 안정성 차이를 효과적으로 구별합니다. 외관이 유사한 수지조차도 초기 분해 온도 및 최대 분해 속도 온도와 같은 매개변수를 통해 열중량 분석기로 식별할 수 있으며, 생산 일관성 및 신뢰성 관리에 중요한 지원을 제공합니다. 또한 TGA를 적외선 분광법 또는 질량 분석법과 결합하여 PVC 분해의 화학적 메커니즘을 더 밝혀내어 안정제 분자 설계를 위한 미시적 근거를 제공할 수 있습니다.
