Analiza termograwimetryczna (TGA) do określania stabilności termicznej żywicy polichlorku winylu (PVC)

Analiza termograwimetryczna żywicy

Żywica z chlorku poliwinilu (PVC), jako podstawowa odmiana tworzyw sztucznych ogólnego użytku, jest szeroko stosowana w kluczowych obszarach, takich jak rury budowlane, izolacja elektroniczna i elektryczna oraz materiały opakowaniowe.Stabilność termiczna produktu bezpośrednio decyduje o wykonalności przetwarzania produktu i bezpieczeństwie jego eksploatacji.Podczas przetwarzania w wysokiej temperaturze lub długoterminowego użytkowania PVC jest podatne na degradację łańcucha odwodniania chloru, co prowadzi do przebarwienia, kruchości, a nawet awarii.Dokładna charakterystyka zachowania degradacji termicznej jest podstawowym wymogiem optymalizacji formuły i kontroli jakości.

Analiza termogravimetryczna (TGA) może monitorować zmiany jakości PVC w czasie rzeczywistym w przypadku zaprogramowanego wzrostu temperatury,zapewnienie kluczowych parametrów, takich jak początkowa temperatura rozkładu i maksymalna szybkość degradacji, zapewniając naukową podstawę do badań i rozwoju żywic PVC, kontroli stabilizatorów i kontroli jakości w procesie produkcji.

I. Procedura eksperymentalna

1Instrument pomiarowy: analizator termograwimetryczny TGA200

2Procedura przygotowywania próby: w tym eksperymencie jako przedmiot badania wykorzystuje się żywicę PVC klasy przemysłowej,koncentrując się na optymalizacji warunków badań TGA i analizie zachowania rozkładu cieplnego.

2.1 Podczas wstępnej obróbki żywica PVC suszona była w piecu suszącym o temperaturze 80°C przez 4 godziny w celu usunięcia zakłóceń związanych z wilgocią.

2.2 Sposób przygotowania: Próbkę pulweryzowano przy użyciu szlifującej maszyny i przesiewano, aby zapewnić jednolity rozmiar cząstek.

2.3 Ilość próbki: 10-20 mg próbki ważono i umieszczano w ceramicznym tyglu. Zbyt duża ilość próbki prowadziłaby do nierównomiernego przenoszenia ciepła, podczas gdy zbyt mała ilość powodowałaby słaby sygnał.,wpływające na dokładność danych.

3Ustawienia parametrów oprogramowania: temperatura, szybkość ogrzewania i środowisko atmosferyczne zostały ustawione za pośrednictwem oprogramowania operacyjnego urządzenia.atmosfery azotu w całej.

4Analiza widmowa:

Na podstawie danych przedstawionych na rysunku powyżej widać, że rozpad termiczny żywicy PVC w atmosferze azotu wykazuje typowe dwuetapowe cechy:

1Etap dechlorowania (200-350°C): Niestabilne atomy chloru na łańcuchu cząsteczkowym PVC inicjują reakcję łańcuchową, uwalniając gaz HCl i tworząc skojarzoną strukturę polienu.Ten etap stanowi około 70% całkowitej utraty masy.

2Główny etap rozbicia łańcucha (300-700°C): Konjugowana struktura polienu rozkłada się dalej na związki węglowodorów o niskiej masie cząsteczkowej, a pozostałość ostatecznie tworzy pozostałość węglową.

Szczyt DTG w pierwszym etapie (około 300°C) weryfikuje skoncentrowane występowanie reakcji dechlorowania; w połączeniu ze spektroskopią podczerwoną,można wykryć charakterystyczny szczyt absorpcji HClSzczyt rozszerzenia w drugim etapie wskazuje na bardziej złożoną reakcję rozkładu łańcucha węglowego.możemy również uzyskać początkową temperaturę rozkładu próbki PVC, tj. Toneset, wynoszący 246,83°C. Wartości szczytowe krzywej DTG odpowiadają maksymalnej szybkości rozkładu Tmax dla każdego etapu, przy maksymalnej temperaturze szybkości rozkładu wynoszącej 303°C.

II. Wnioski eksperymentalne

Analiza termograwimetryczna (TGA), jako podstawowa technologia oceny stabilności termicznej żywicy PVC, może ilościowo scharakteryzować etapy degradacji, poziomy odporności na ciepło,i mechanizmów reakcji poprzez dokładną analizę parametrów charakterystycznych krzywej TG-DTGEfektywnie rozróżnia różnice w stabilności termicznej między preparatami z PVC.Nawet żywice o podobnym wyglądzie mogą być identyfikowane przez analizator termograwimetryczny poprzez parametry takie jak początkowa temperatura rozkładu i maksymalna temperatura szybkości rozkładuPonadto poprzez połączenie TGA z spektroskopią podczerwoną lub spektrometrią masową,mechanizm chemiczny degradacji PVC może zostać jeszcze bardziej ujawniony, zapewniając mikroskopową podstawę do projektowania cząsteczek stabilizatora.