Analisis termogravimetrik (TGA) untuk menentukan stabilitas termal resin polivinil klorida (PVC)

Analisis Termogravimetri Resin

Resin polivinil klorida (PVC), sebagai varietas inti dari plastik serbaguna, banyak digunakan di bidang-bidang utama seperti pipa bangunan, isolasi elektronik dan listrik, serta bahan kemasan. Stabilitas termalnya secara langsung menentukan kelayakan pemrosesan produk dan keamanan layanannya. Selama pemrosesan suhu tinggi atau penggunaan jangka panjang, PVC rentan terhadap degradasi rantai dehidroklorinasi, yang menyebabkan perubahan warna, kerapuhan, dan bahkan kegagalan. Oleh karena itu, karakterisasi perilaku degradasi termal secara akurat merupakan persyaratan inti untuk optimasi formulasi dan kontrol kualitas.

Analisis termogravimetri (TGA) dapat memantau perubahan kualitas PVC di bawah kenaikan suhu terprogram secara real time, memberikan parameter kunci seperti suhu dekomposisi awal dan laju degradasi maksimum, memberikan dasar ilmiah untuk penelitian dan pengembangan resin PVC, penyaringan penstabil, dan kontrol kualitas dalam proses produksi.

I. Prosedur Eksperimen

1. Instrumen Pengukuran: Penganalisis Termogravimetri TGA200

2. Prosedur Persiapan Sampel: Eksperimen ini menggunakan resin PVC kelas industri sebagai objek uji, dengan fokus pada optimasi kondisi uji TGA dan analisis perilaku degradasi termal.

2.1 Pra-perlakuan: Resin PVC dikeringkan dalam oven pengering 80°C selama 4 jam untuk menghilangkan gangguan kelembaban.

2.2 Metode Persiapan: Sampel dihancurkan menggunakan mesin penggiling dan diayak untuk memastikan ukuran partikel yang seragam.

2.3 Jumlah Sampel: 10-20 mg sampel ditimbang dan ditempatkan dalam wadah keramik. Jumlah sampel yang terlalu besar akan menyebabkan perpindahan panas yang tidak merata, sementara jumlah yang terlalu kecil akan menghasilkan sinyal yang lemah, yang memengaruhi akurasi data.

3. Pengaturan Parameter Perangkat Lunak: Suhu, laju pemanasan, dan lingkungan atmosfer diatur melalui perangkat lunak pengoperasian peralatan. Suhu potong: 700°C, laju pemanasan: 20°C/menit, atmosfer nitrogen sepanjang waktu.

4. Analisis Spektral:

Dari data pada gambar di atas, kita dapat melihat bahwa degradasi termal resin PVC di bawah atmosfer nitrogen menunjukkan karakteristik dua tahap yang khas:

1. Tahap Deklorinasi (200-350℃): Atom klorin yang tidak stabil pada rantai molekul PVC memulai reaksi berantai, melepaskan gas HCl dan membentuk struktur poliena terkonjugasi. Tahap ini menyumbang sekitar 70% dari total kehilangan massa.

2. Tahap Pemecahan Rantai Utama (300-700℃): Struktur poliena terkonjugasi selanjutnya terurai menjadi senyawa hidrokarbon dengan berat molekul rendah, dengan residu yang akhirnya membentuk residu karbon.

Puncak DTG pada tahap pertama (sekitar 300℃) memverifikasi terjadinya reaksi deklorinasi yang terkonsentrasi; ditambah dengan spektroskopi inframerah, puncak serapan karakteristik HCl dapat dideteksi. Pelebaran puncak pada tahap kedua menunjukkan reaksi degradasi rantai karbon yang lebih kompleks. Lebih lanjut, dari gambar ini, kita juga dapat memperoleh suhu dekomposisi awal sampel PVC, yaitu Toneset, yaitu 246.83℃. Nilai puncak kurva DTG sesuai dengan laju degradasi maksimum Tmax untuk setiap tahap, dengan suhu laju dekomposisi maksimum adalah 303℃.

II. Kesimpulan Eksperimen

Analisis termogravimetri (TGA), sebagai teknologi inti untuk mengevaluasi stabilitas termal resin PVC, dapat secara kuantitatif mengkarakterisasi tahap degradasi, tingkat ketahanan panas, dan mekanisme reaksi dengan menganalisis secara akurat parameter karakteristik kurva TG-DTG. Ini secara efektif membedakan perbedaan stabilitas termal di antara formulasi PVC. Bahkan resin dengan penampilan serupa dapat diidentifikasi oleh penganalisis termogravimetri melalui parameter seperti suhu dekomposisi awal dan suhu laju dekomposisi maksimum, memberikan dukungan penting untuk konsistensi produksi dan kontrol keandalan. Lebih lanjut, dengan menggabungkan TGA dengan spektroskopi inframerah atau spektrometri massa, mekanisme kimia degradasi PVC dapat lebih lanjut diungkapkan, memberikan dasar mikroskopis untuk desain molekul penstabil.