Термогравиметрический анализ (TGA) для определения тепловой устойчивости поливинилхлорида (PVC) смолы

Термогравиметрический анализ смолы

Поливинилхлоридная (ПВХ) смола, как основной вид пластмасс общего назначения, широко используется в ключевых областях, таких как строительные трубы, электронная и электрическая изоляция, а также упаковочные материалы. Ее термическая стабильность напрямую определяет возможность обработки продукта и его безопасность при эксплуатации. Во время высокотемпературной обработки или длительного использования ПВХ склонен к дегидрохлорированию цепной деградации, что приводит к обесцвечиванию, охрупчиванию и даже выходу из строя. Поэтому точная характеристика термического разложения является основным требованием для оптимизации рецептуры и контроля качества.

Термогравиметрический анализ (ТГА) может в режиме реального времени отслеживать изменения качества ПВХ при запрограммированном повышении температуры, предоставляя ключевые параметры, такие как начальная температура разложения и максимальная скорость деградации, обеспечивая научную основу для исследований и разработок ПВХ смолы, скрининга стабилизаторов и контроля качества в процессе производства.

I. Экспериментальная процедура

1. Измерительный прибор: термогравиметрический анализатор TGA200

2. Процедура подготовки образца: В этом эксперименте в качестве объекта испытаний используется ПВХ смола промышленного класса, основное внимание уделяется оптимизации условий испытаний ТГА и анализу термического разложения.

2.1 Предварительная обработка: ПВХ смола сушилась в сушильном шкафу при температуре 80°C в течение 4 часов для удаления влаги.

2.2 Метод подготовки: Образец измельчали с помощью шлифовальной машины и просеивали для обеспечения равномерного размера частиц.

2.3 Количество образца: В керамический тигель взвешивали и помещали 10-20 мг образца. Слишком большое количество образца привело бы к неравномерной передаче тепла, в то время как слишком малое количество привело бы к слабому сигналу, влияющему на точность данных.

3. Настройки параметров программного обеспечения: Температура, скорость нагрева и атмосферная среда устанавливались через операционное программное обеспечение оборудования. Температура отсечки: 700°C, скорость нагрева: 20°C/мин, азотная атмосфера на протяжении всего процесса.

4. Спектральный анализ:

Из данных, представленных на рисунке выше, мы можем видеть, что термическое разложение ПВХ смолы в азотной атмосфере проявляет типичную двухстадийную характеристику:

1. Стадия дехлорирования (200-350℃): Нестабильные атомы хлора на молекулярной цепи ПВХ инициируют цепную реакцию, выделяя газ HCl и образуя сопряженную полиеновую структуру. Эта стадия составляет примерно 70% от общей потери массы.

2. Стадия разрыва основной цепи (300-700℃): Сопряженная полиеновая структура далее разлагается на низкомолекулярные углеводородные соединения, при этом остаток в конечном итоге образует углеродистый остаток.

Пик DTG на первой стадии (около 300℃) подтверждает концентрированное протекание реакции дехлорирования; в сочетании с инфракрасной спектроскопией можно обнаружить характеристический пик поглощения HCl. Уширение пика на второй стадии указывает на более сложную реакцию деградации углеродной цепи. Кроме того, из этого рисунка мы также можем получить начальную температуру разложения образца ПВХ, то есть Toneset, которая составляет 246,83℃. Пиковые значения кривой DTG соответствуют максимальной скорости деградации Tmax для каждой стадии, при этом температура максимальной скорости разложения составляет 303℃.

II. Экспериментальные выводы

Термогравиметрический анализ (ТГА), как основная технология для оценки термической стабильности ПВХ смолы, может количественно характеризовать стадии деградации, уровни термостойкости и механизмы реакции путем точного анализа характеристических параметров кривой TG-DTG. Он эффективно различает различия в термической стабильности между составами ПВХ. Даже смолы с похожим внешним видом можно идентифицировать с помощью термогравиметрического анализатора по таким параметрам, как начальная температура разложения и температура максимальной скорости разложения, обеспечивая решающую поддержку для согласованности производства и контроля надежности. Кроме того, путем сочетания ТГА с инфракрасной спектроскопией или масс-спектрометрией можно дополнительно выявить химические механизмы деградации ПВХ, обеспечивая микроскопическую основу для разработки молекул стабилизаторов.